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      1. 聚-N-二甲氨基甲基丙烯酰胺的制備方法
        來源/作者:中國標準物質網  日期:2021-10-14

        聚-N-二甲氨基甲基丙烯酰胺

        [制備方法]聚-N-二甲氨基甲基丙烯酰胺主要是利用聚丙烯酰胺上的活性基團一酰氨基,通過Mannich反應的方法制備而成。聚-N-二甲氨基甲基丙烯酰胺制備方法有3種:①采用單體水溶液聚合制備聚丙烯酰胺溶液,然后再Mannich反應;②采用反相微乳液聚合制備聚丙烯酰胺乳液,然后再Mannich反應;③直接用聚丙烯酰胺進行Mannich反應。具體反應式如下。

        (1)采用單體水溶液聚合制備聚丙烯酰胺溶液,然后再Mannich反應在配備有攪拌槳、溫度控制器和冷凝器的1.0L的反應器中加入100g去離子水、20g丙烯酰胺單體以及計算量的螯合劑和鏈轉移劑等,通氮驅氧20~30min后,加入0.15g乙二胺四乙酸二鈉,調節溫度至20~50℃,加入適量的引發劑溶液(如過硫酸鉀/亞硫酸氫鈉、過硫酸鉀/脲等),引發聚合反應2.5~6.0h后,調節體系pH值至9.0~11.0,加入37%甲醛溶液在40~55℃下反應1~4h后加入二甲胺,繼續反應2~4h,即得聚-N-二甲氨基甲基丙烯酰胺凝膠。若要制成季銨鹽產品,Mannich反應結束后,還可以往體系中加入硫酸二甲酯或硫酸二乙酯等季銨化試劑。其中,丙烯酰胺、甲醛和二甲胺的摩爾比可控制在1:(1.1~1.3):(1.0~1.5)。

        (2)采用反相微乳液聚合制備聚丙烯酰胺乳液,然后再Mannich反應

        在裝有攪拌器、溫度計和滴液漏斗的四頸瓶中,加入一定量的油相、乳化劑、水、添加劑和丙烯酰胺,通高純氮氣,加入引發劑,進行聚合反應,得到淡黃色透明的非離子聚丙烯酰胺微乳液。調整溫度,按定的方式加入甲醛和二甲胺,反應后得到幾乎透明的陽離子聚丙烯酰胺微乳液。國內的科研工作者已在這方面做了很多研究,具體的工藝參數見表3-22。

        表3-22 聚-N-二甲氨基甲基丙烯酰胺制備的工藝參數

        (3)直接用聚丙烯酰胺進行Mannich反應

        以相對分子質量為500萬以上聚丙烯酰胺、甲醛、二甲胺、去離子水為原料,以過硫酸鹽為催化劑,將聚丙烯酰胺溶到水中,用苛性堿調pH值在8~9,加入催化劑,加入甲醛,于48~52℃溫度反應1h,再加入二甲胺,于68~72℃溫度反應1h。其中聚丙烯酰胺(含量以100%計)、甲醛(質量分數為38%)、二甲胺(質量分數40%計)、水和過硫酸鹽的質量比為(0.58~1.17):(0.80~0.9):1:(46~50):(0.0021~0.003),利用該工藝得到的聚-N-二甲氨基甲基丙烯酰胺產品為無色透明狀膠體,相對分子質量為1000萬~1200萬,產品易溶于水,而且同液體中顆;炷龝r間短,形成的絮塊大,沉降速度快,沉降的污泥脫水徹底,無二次污染。

         

         

        文章來源:《水處理化學品手冊》

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        【關鍵詞】聚丙烯酰胺 乙二胺四乙酸二鈉 亞硫酸氫鈉 過硫酸鉀 硫酸二甲酯 二甲胺
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