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      1. 聚2-乙烯基咪唑啉的制備方法
        來源/作者:中國標準物質網  日期:2021-10-14

        [物化性能]純聚2-乙烯基咪唑啉(不含酯、羧基和酰氨基以及未反應的氰基和聚胺)為無色固體;聚2-乙烯咪唑啉硫酸鹽粗制品呈淡黃色顆粒,精制品為白色;聚2-乙烯咪唑啉鹽酸鹽為黃色樹脂,兩者皆溶于水。

        [結構式]

        [制備方法]聚2-乙烯基咪唑啉的制備方法有3種:①乙二胺與丙烯腈合成法;②乙二胺與聚丙烯腈合成法;③單體乙烯咪唑啉聚合法。

        (1)乙二胺與丙烯腈合成法

        該方法以乙二胺和丙烯腈為原料,反應過程如下:

        在裝有480.8g (8mol)乙二胺的2L燒瓶中,在15min內將106.1g (2mol)丙烯腈加入其中,此間維持反應溫度在25~30℃,之后,將多余的乙二胺在減壓下脫除,制得N-氰乙基-1,2-二氨基乙烷。隨后加入2g硫脲并在130~155℃下進行縮聚反應10h,然后再加硫脲2g繼續反應20h,直至氨的轉化率達到96%以上時止。此法制成的聚合物相對分子質量可以達到1×104。該產品可加入氯仿和乙醚后精制。

        (2)乙二胺與聚丙烯腈合成法

        可通過該法利用廢棄的聚丙烯腈纖維得到聚2-乙烯基咪唑啉。具體工藝為:將3.5g的二甲胺、0.03g的硫粉、1.0g聚丙烯腈纖維,加入到在40g的環已烷中在60℃下反應4h得到水溶性的產物。聚乙烯基咪唑啉還可以通過加入氯甲烷,在40℃左右進一步反應生成季銨化產物。

        (3)單體聚合法

        將100.0份2-(2-甲氧乙基)-2-咪唑啉滴加入裝有氧化鋇催化劑的柱形反應器中,升溫至410~425℃,柱內壓力為0.2mm汞柱,反應約4h后,就可以回收50份2-乙烯基-2-咪唑啉,產物為白色結晶體,含少量水分。

        以白色潔凈2-乙烯基2咪唑啉為原料,加入硫酸或鹽酸制成2-乙烯基-2-咪唑啉硫酸鹽或2-乙烯基2-咪唑啉鹽酸鹽,然后用質量分數為50%氫氧化鈉將體系pH值調至3.0,并充入氮氣,以亞硫酸鈉、溴酸鈉過硫酸銨為引發劑,在室溫下進行聚合制成漿狀產物,加入過量乙醇精制,最后得到淺黃色粒狀物,用1.0mol/L氯化鈉溶液檢測,產物的特性黏數為1.30dL/g。

        相關鏈接:聚-N-二甲氨基甲基丙烯酰胺的制備方法

         

         

        文章來源:《水處理化學品手冊》

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        【關鍵詞】乙二胺 過硫酸銨 溴酸鈉 亞硫酸鈉 氫氧化鈉 中國標準物質
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