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      1. 聚乙烯醇季銨化產物
        來源/作者:中國標準物質網  日期:2021-10-14

        聚乙烯醇季銨化產物

        [制備方法]制備季銨化的聚乙烯醇(PVA)的方法主要有兩種:第一種方法是利用聚乙烯醇(PVA)含有大量的活性羥基,能夠與季銨化試劑通過酯化、醚化或縮醛化等反應,從而制備出陽離子型的PVA絮凝劑;第二種方法是首先讓乙酸乙烯酯與一個含有季銨基團的共聚單體進行共聚,然后將乙酸酯基團水解為羥基,從而制備出聚乙烯醇季銨化產品。

        (1)方法一

        將所需量的20%的NaOH溶液加到10.00gPVA中并立即用一個不銹鋼小刮鏟加以混合。然后在Sorvall Omni混合器中以12000r/min的轉速將該混合物攪拌數分鐘,同時用手搖動該混合器以防止空化。攪拌停止后,用刮鏟手工混合其中所含的混合物,其后再以12000r/min的轉速重復攪拌。此后,稱取1.75g N-(3-氯-2-羥丙基)-N,N,N-三甲基氯化銨加到PVA中,在混合器中先用刮鏟手工混合,然后邊搖動混合器邊進行攪拌。這種先用刮鏟混合接著在Sorvall混合器中進行攪拌的順序至少要重復兩次。

        最后,將仍呈自由流動狀的PVA、NaOH和N-(3-氯-2-羥丙基)-N,N,N-三甲基氯化銨的混合物用瓷研杵在研缽中進行手工研磨。所得聚合物置入嚴實密封的廣口玻璃瓶中并讓其在室溫下進行反應。一定時間間隔后,將部分PVA懸浮于含稍微過量HCI的甲醇中進行中和。過濾該聚合物,用水體積比為1:3的水和甲醇的混合液洗滌三次,接著甲醇洗滌兩次。最后,將該聚合物于80℃下真空干燥至恒重。該工藝中,水的用量為10%~15%,最好是11%~13%(基于PVA的質量),季銨化反應的優選溫度為25~80℃。

        (2)方法二

        在一個裝有冷凝管、滴液漏斗、溫度計和攪拌器的四口瓶中加入2500g的乙酸乙烯酯和4.8g溶解在697份三甲基-(3-丙烯酰氨基3,3-二甲基丙基)氯化銨甲醇溶液,反應在氮氣保護下進行,當反應溫度升高到60℃時,加入溶解在50g甲醇中3.5g 2,2'-偶氮二異丁腈引發劑,聚合反應3h,在聚合過程同時滴加362g 50%的2,2'-偶氮二異丁腈溶液,當反應終止時得到質量分數為49.8%的產物。然后在攪拌狀態下,反應溫度控制在35℃時,往812g共聚物產品的甲醇溶液中加入42.1mL 2.0mol/L的氫氧化鈉甲醇溶液,繼續攪拌反應,在7min 20s后聚合物變成膠體,再用甲醇洗,干燥研磨后得到白色聚合物粉末。質量分數為4%的聚合物水溶液在20℃下的黏度約為34.1mPa.s。

        相關鏈接:聚苯乙烯基四甲基氯化銨

         

         

        文章來源:《水處理化學品手冊》

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        【關鍵詞】聚乙烯醇 乙酸乙烯酯 甲醇 氫氧化鈉 中國標準物質
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